原子熒光光譜儀AFS測(cè)定時(shí)無信號(hào)怎么辦?
1.檢查水封有沒有加水;
2.檢查排廢管有沒有夾好。正確的夾管方法:在做樣時(shí)擰松夾塊上的螺釘,讓廢液在蠕動(dòng)泵不轉(zhuǎn)時(shí)也能排出。逐漸擰緊螺釘,擰到以下剛出現(xiàn)情況后再擰半周為好:蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)廢液排出,不轉(zhuǎn)時(shí)廢液馬上停止在管路中;
3.檢查點(diǎn)火爐絲有沒有點(diǎn)亮;
4.如果是Hg做樣無信號(hào),查看Hg燈有無點(diǎn)亮。激發(fā)點(diǎn)亮,點(diǎn)亮后必須重新預(yù)熱;
5.檢查原子熒光光譜儀AFS氣液分離器內(nèi)所進(jìn)混合液是否反應(yīng),若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中是否有大量小氣泡),無氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細(xì)管是否漏氣或被堵塞,無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成;
6.檢查其他元素是否也是無信號(hào)。其他元素有信號(hào)其線性關(guān)系良好,則檢查下一步,若其他所有能測(cè)的元素都有火焰無信號(hào)看zui后一步;
7.檢查標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題,若測(cè)As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半小時(shí)以上;標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否配對(duì),是否已經(jīng)失效。Hg標(biāo)液必須加在硝酸和重鉻酸鉀之后,且時(shí)間不能放置太久;
8.在原子熒光光譜儀AFS條件窗口用鼠標(biāo)雙擊顯示燈能量處,用一反射桿在石英爐芯的上方反射(或調(diào)整原子花器高度到4~5),觀察顯示燈能量有無變化。若有變化,說明儀器激發(fā)、檢測(cè)、放大電路正常,繼續(xù)查是否有堵塞和漏氣的情況;
9.查看軟件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特別是你打開以前的文件,不會(huì)自動(dòng)檢測(cè)元素?zé)?。解決方法:點(diǎn)“元素表”,“重新檢測(cè)”查看。