原子吸收光譜儀AAS是光譜儀一種常用類型,具有操作簡便、性能穩(wěn)定、可靠性好、使用靈活等優(yōu)點。原子吸收光譜儀AAS實驗時的原子化條件選擇我們今天來探討下:
1.火焰原子化法
火焰類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
火焰類型的選擇原則:對低、中溫元素,如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對分析線位于短波區(qū),使用空氣-氫火焰對其余多數(shù)元素,多采用空氣-乙炔火焰火焰性質(zhì)的選擇調(diào)節(jié)燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤色@得所需性質(zhì)的火焰。
對于確定類型的火焰,一般來說呈還原性火焰是有利的。對氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學(xué)計量火焰或氧化性火焰。
2.石墨爐原子化法
在原子吸收光譜儀AAS的石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點的溫度下進行,以防止試劑飛濺?;一哪康氖浅セw和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達到zui大吸收信號的zui低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn)。在原子化階段停止通保護氣,以延長自由原子在石墨爐中的停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。惰性氣體原子化時常采用氬氣和氮氣作為保護氣,氬氣比氮氣更好。氬氣作為載氣通入石墨管中,一方面將已氣化的樣品帶走,另一方面可保護石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨供氣,管外供氣連續(xù)的且流量大,管內(nèi)供氣小并可在原子化期間中斷。
*灰化溫度和*原子化時間干燥時間常選擇100℃,時間為60S?;一A段為除去基體組分,以減少共存元素的干擾,通過繪制吸光度與灰化溫度的關(guān)系來確定*灰化溫度。在低溫下吸光度保持不變,當(dāng)吸光度下降時對應(yīng)的較高溫度即為*灰化溫度,灰化時間約為30s。原子化階段的*溫度也可通過繪制吸光度與原子化溫度的關(guān)系來確定,對多數(shù)元素來講,當(dāng)曲線上升至平頂形時,與zui大A值對應(yīng)的溫度就是*原子化溫度。在每個樣品測定結(jié)束后,可在短時間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至zui高,空燒一次石墨管,燃盡殘留樣品,以實現(xiàn)高溫凈化。